Wir hatten zur Aufgabe, die BaTiO₃-Monokristalle mit Elektronenmikroskop zu untersuchen, mit dem Ziel, die mit Hilfe des Elektronenbündels beobachtete Domänenstruktur zu systematisieren. Die Aufgabe war am Ende der 70-ger Jahre in Sankt Peterburg im Labor der Ferroelektrik unter Leitung von Prof. Bursian formuliert. Ebenso hier wurden BaTiO3- Kristalle nach der Remeika-Methode gezüchtet [1], die für verschiedene Untersuchungen einschließlich der elektronenmikroskopischen verwendet wurden. Als Elektronenmikroskop wurde das Model EM-7(50-60 KeV) eingesetzt.

BaTiO3-Monokristalle sind sehr verschieden, die meisten Proben sind für die Erforschung der hier beschriebenen Ergebnisse uninteressant. Es besteht eine unmittelbare Verbindung zwischen Domänenstruktur der großen Probe und den Ergebnissen der Elektronenbeugung. Es ist möglich, dass die Kristalle mit Forschberg-Netz [2] am meisten geeignet sind.

Für die elektronenmikroskopische Untersuchung bei 50keV wurden Proben mit der Dicke 300-500 A benötigt. Dafür wurden zunächst die vergleichsweise massiven Proben der Dicke bis 1mm mit der kochenden Orthofphosphorsäure bei Temperaturen um 200°C geätzt. Diese Ätztemperatur wurde gewählt, um die Einwirkung der Domänenreste auszuschließen. Man geht davon aus, dass fern vom Phasenübergang bei ca. 120°C die Einwirkung der Domänenreste keine Rolle mehr spielt.

Die Kontrolle der Ätzgeschwindigkeit wurde mit Hilfe eines Stereomikroskops durchgeführt. Die Wechselobjektive erlaubten es die Ätzgeschwindigkeit zu beobachten und die Dicke des Kristalls zu schätzen. Danach wurde die Dicke der Kristalle mit dem Polarisationsmikroskop ausgewertet. Als geeignet für elektronen-mikroskopische Untersuchungen galten jene Proben, bei denen im Polarisationsmikroskop die ungefähre optische Dicke des Kristalls von 1000 Å ermittelt wurde. Eine endgültige Eignung der Kristalle für das Experiment wurde dann im Elektronenmikroskop festgestellt. Einige Kristalle wurden zum zweiten Mal geätzt.

Ein gesondertes Problem stellte die Befestigung des Kristalls auf dem Metall-gitter dar. Einfach den trockenen Kristall auf das Metallgitter zu legen war nicht möglich, denn noch bevor der Kristall in das Untersuchungsfeld des Elektronen-bündels gelang, bewegte er sich aufgrund der elektrischen Aufladung weg.

Die Schwierigkeiten bei der Befestigung der Proben konnte man umgehen, wenn man das Mikroskop im Regime des Elektronographen benutzte. Die Elektronenmikroskope aus damaliger Zeit verfügten über elektrono-graphische Aufsätze, in denen eine freie Orientierung der Probe möglich war. Diese Apparatur erlaubte es, den Kristall um größere Winkel (bis 90°) zum Elektronenbündel zu drehen, um so maximale Intensität zu bekommenEs wurden einige Domänen entdeckt [3], es ist uns jedoch nicht gelungen, sie zu systematisieren, wie es z. B. in anderen Arbeiten gemacht wurde [4], [5], [6].

Wir beobachteten auch das Entstehen von wechselhaften modulierten Strukturen in der Nähe des Phasenüberganges bei 120°, obwohl die Abbildung in der Regel sehr unbeständig war [7].

In einigen Experimenten wurde eine sehr intensive Photonenstrahlung beobachtet, diese Strahlung erinnert eher an eine hochenergetische Kanalisierung (Abb. 1). Die Abbildung war sehr stabil und erlaubte eine Reihe ähnlicher Photobilder zu bekommen [8].

In anderen Experimenten untersuchten wir auch den Einfluss von aufgestäubten (aufgedampften) Stoffen auf die Ergebnisse der Elektronenbeugung. Auf der Abbildung 2a sind Ergebnisse der Beugung an BaTiO₃-Monokristallen mit aufgestäubten (aufgedampften) LiF-Polykristallen. Die Projektion wurde auf die Ebene [111] durchgeführt. Die Gerätekonstante betrug in diesem Fall L=34,4cm. Die Ergebnisse waren (Abb. 2a) sehr unbeständig und befanden sich im Zustand ständiger Veränderung. Gezielte Fotoaufnahmen waren völlig unmöglich. Die Strahlung wurde durch Krach und laute Knalle begleitet.

Wir machten etwa 20 Aufnahmen, die völlig verschieden sind. Man konnte lediglich feststellen, dass Lichtimpulse oft mit einer Abbildung endeten, die an Tulpen erinnern (Abb. 3), oben rechts geschlossen und unten links geöffnet. Diese sehr harte Strahlung ging leicht durch den Metallschirm, mit welchem der Film während des Ziehens abgedeckt wurde, und wurde nur schwach absorbiert (Abb.2b).

Versuche, die beobachteten Effekte mit Hilfe der klassischen Theorie der Elektronen-beugung zu erklären, führten zu keinem Erfolg. Die Ergebnisse lassen sich mit Hilfe der Plasmatheorie erklären, welche Bewegung von geladenen Teilchen in inhomogenem Plasma beschreibt. Möglicherweise erfahren einzelne Elektronenbündel, die sich im BaTiO₃-Kristall in der Nähe des Phasen-übergangs ausbreiten, eine Landau-Dämpfung [9]. In diesem Fall kann für einzelne Elektronen eine Tscherenkov-Resonanz entstehen, was zur starken Intensitäts-erhöhung der harten Photonenstrahlung führt. Die Strahlung wird von dem sogenannten Pincheffekt begleitet (Abb. 3). Zur gleichen Zeit wächst das logarithmische Dämpfungsdekrement und die Strahlung klingt aus. Die Dauer der einzelnen Prozesse beträgt 1-2 Sekunden. Gemäß der quasilinearen Theorie des Plasma [9] werden die Amplituden der Tscherenkov-Wellen, die sich in verschieden Phasen befinden, addiert, was zum Brownschen Wandern der Teilchen führt [10], überlagert mit sich ausbreitenden optischen Bündeln.

Die instabile optische Strahlung wurde durch eine starke Streuung der Elementarteilchen begleitet (Abb. 4). Um diese Teilchen zu identifizieren führten wir vorläufige Untersuchungen der Negative mit optischem Mikroskop durch (Abb. 5). Auf der Abbildung 5 sind vergrößerte Bilder von Wechsel-wirkungen der Elementarteilchen zu sehen. Auf den Abbildungen 5a und 5b sind ist charakteristische Zerstäubung des untersuchten Stoffes zu sehen, die der Zerstäubung bei Beschuss mit leichten Ionen ähnlich ist [11].

Literatur: